GB_T 6987.30-2001
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ID： |
4F4CD9349B8849A590446C33D88F93B4 |
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文件大小(MB)： |
0.14 |
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页数： |
6 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-6-9 |
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ICS 77-120. 10,H 12 石昌,中华人民共和国国家标准,Gs/T 6987.1一6987.32-2001,铝及铝合金化学分析方法,Methods for chemical analysis of,aluminum and aluminum alloys,2001一07门0发布2001门2一01实施,中华人民共和国,国家质量监督检验检疫总局,发布,GB/T 6987.30-2001,前言,本 标 准 非等效采用ISO 3978:1976K铝及铝合金一铬的测定一萃取后用二苯卡巴脐分光光度法》,测定范围由。.002%-0.60%调整为本标准的0.000 1%-1.00%,本 标 准 由中国有色金属工业协会提出,本 标 准 由中国有色金屑工业标准计量质量研究所归口,本 标 准 由东北轻合金有限责任公司负责起草,本 标 准起 草单位:本溪合金有限责任公司,本 标 准 主要起草人:刘立新、奕丽萍,本 标 准 由全国有色金属标准化技术委员会负责解释,中华人民共和国国家标准,铝 及 铝 合 金 化学分析方法,萃取分离一二苯基碳酞二麟分光光度法,测 定 铬 量 Gs /T 6987.30-2001,neq ISO 3978:1976,Aluminium and aluminium,- Determination of chromium,alloys,co ntent,-Diphenyicarbazide spectrophotometry method after extraction,范围,本标准规定了铝及铝合金中铬含量的测定方法,本标准适用于铝及铝合金中铬含量的测定。测定范围。0001 % ~ 1. 0 0% o,2 方法提要,试料经盐酸、硝酸和硫酸棍合酸分解，过滤回收残渣中铬,用硝酸饰钱将三价铬离子氧化成六价铬离子，再用4一甲基一戊酮2萃取六价铬离子，然后将其转人,到水相后使之与二苯基碳酞二腆形成有色络合物。于分光光度计波长545 nm处测量吸光度,3 试剂,3.1 硝酸(p1.42 g/ml-)o,3.2 硫酸(pl.84 g/mL),3.3 盐酸(p1. 19 g/mI),3.4 氢氟酸(pl. 14 g/mL),3.5 硫酸(2+7),3.6 盐酸(1+1):贮存于冰箱中,3.7 盐酸(1十24):贮存于冰箱中，使用冷的试剂,3.8 混合酸:将200 mL盐酸(3-3)和200 mL硝酸(3.1)及400 ml 水置于适当大小的容器中进行混,合。在冷却和不断搅拌下，小心地加人120 mL硫酸(3-2)。冷却后以水稀释至1 000 ml。混合酸贮存,于深颜色玻璃容器内,19 硝酸钵钱溶液(21.90 g/L):称取2. 19 g硝酸钵钱[(NH,)2Ce(NO,O,]溶解于少量水中并加人,25 ml,硫酸(3-5)。将溶液转移人100 MI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀,3.10 4一甲基一戊酮一2按下述方法提纯:于1 000 MI的分液漏斗中，移入250 ml预先冷却至5C,10C的4一甲基一戊酮-2[ CH3000H,OH( CH,)z] ，并加人250m 工冷却至同一温度的盐酸(3.7 )，用力摇动,1 min;然后静置分层，弃去水相将A一甲基一戊酮-2收集于适宜的容器中，此试剂应冷却使用,3门1 二苯基碳酞二脐丙酮溶液(10 g/1):称取。.25 g熔点在170'C以上的二苯基碳酞二腾溶解于少,量丙酮中，移人25 m工，容量瓶中，冷却至5C一10C，并用丙酮稀释至刻度。此溶液在使用前配制,中华人民共和国国家质最监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12-01实施,GB/T 6987.30-2001,3.12 抓化镍盐酸溶液(200 g/L):称取20 g六水合抓化镍溶解于少量水中，加人60 mL,盐酸(3-3)用,水稀释至100 mL,3.13 铝基体溶液(20 g/L):称取20. 000 0 g高纯铝(99.99 %，不含铬)，精确至0.00 01 g ，置于10 00,mL烧杯中，加人1 mL氯化镍溶液(3.12)并分次少量加人200 mL盐酸(3.3)，必要时用水稀释。待反,应完毕后，加人200 mL硝酸(3-1)，冷却，加人120 mL硫酸(3-2)。小心加热溶液至有三氧化硫白烟冒,出后再继续加热10 min。冷却，用水溶解并加热至溶液清亮。冷却后，将溶液移人1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀,3.14 铬标准贮存溶液:称取预先在140℃下烘干并于干燥器中冷却的基准重铬酸钾(K,Cr20l),0.5 666 g ，精确至0.0 001 g ，于400m L烧杯中，加人100m L水溶解。加人10m L盐酸(3.3 )和25m L,[9500(体积分数)]乙醇。加热煮沸并浓缩溶液至10 mL--20 mL。加人10 mL硫酸(3-2)和5 mL硝酸,(3.1)。将溶液加热至有三氧化硫白烟冒出后再继续加热10 min。冷却，用水溶解并加热至溶液清晰为,止。将溶液定量移人1 000 mL容量瓶中，冷却后，加水至刻度并混匀。此溶液1 mL含。.20 mg铬,3.15 铬标准溶液:移取50. 00 mL铬标准贮存溶液(3.14)至500 mL容量瓶内，用水稀释至刻度，混,匀。此溶液1m L含20.0 0t }g铬,3.16 铬标准溶液:移取50.0 0m L铬标准溶液(3.15)至500m L容量瓶内，用水稀释至刻度，混匀。此,溶液1 mL含2. 00 AR铬,仪器,分光光度计,试样,将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑,6 分析步骤……
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